便攜式溶解氧快速測定儀通過特定試劑與溶解氧反應實現濃度檢測，零氧校準是消除儀器基線漂移、確保檢測下限準確性的關鍵步驟。校準需遵循 “準備 - 制液 - 校準 - 驗證” 的標準化流程，嚴格控制零氧溶液純度、反應條件與操作細節，確保校準結果可靠，為后續水樣檢測提供精準基準。

一、校準前準備：保障基礎條件合規

校準前需做好設備、試劑與環境的準備工作，避免初始因素干擾校準結果。首先，設備狀態檢查：確認測定儀電量充足（若為充電式，需提前充滿電；若為電池供電，更換新電池），開機后進入 “校準模式”，觀察顯示屏是否正常顯示，按鍵響應是否靈敏，無花屏、卡頓或報錯現象；檢查儀器檢測池（或比色管插槽）是否潔凈，用無塵軟布蘸取去離子水擦拭內壁，去除殘留的試劑結晶或灰塵，確保檢測區域無雜質；若儀器配備溫度補償功能，確認溫度傳感器工作正常（可通過觸摸傳感器感受是否能正常感知環境溫度），避免溫度偏差影響校準。其次，試劑與工具準備：準備專用零氧試劑（通常為亞硫酸鈉 - 鈷鹽混合試劑，需在有效期內，包裝無破損、無吸潮結塊）、電阻率≥18.2MΩ?cm 的超純水（用于配制零氧溶液，現取現用，避免儲存過程中溶解空氣中氧氣）；準備潔凈的專用校準瓶（帶密封蓋，容積與儀器檢測池適配，提前用超純水潤洗 3 次）、移液器（已校準，確保移液精度，量程匹配零氧試劑添加量）、無塵軟布（用于擦拭校準瓶外壁）、計時器（用于控制零氧溶液反應時間）；若零氧試劑為粉末狀，需準備干凈的玻璃棒（用于攪拌溶解），避免使用金屬材質工具（防止金屬離子干擾試劑反應）。第三，環境條件控制：選擇室溫（20-25℃，波動≤±1℃）、無強光直射、無風的操作環境，避免溫度劇烈變化導致零氧溶液中氧氣溶解度波動；校準區域需遠離通風口、門窗等空氣流動較強的位置，防止空氣中氧氣大量溶入零氧溶液，影響校準基準；若環境濕度較高（＞70%），需在操作臺面鋪設干燥吸水紙，避免校準瓶外壁結露影響儀器光學檢測（若為光學原理的試劑法儀器）。

二、零氧溶液制備：確保溶液無溶解氧

零氧溶液的純度直接決定校準精度，需嚴格按比例配制并確保充分反應。首先，超純水準備：量取規定體積（通常為 20-50mL，需與儀器校準要求匹配）的超純水倒入專用校準瓶中，蓋緊密封蓋后輕輕振蕩 30 秒，再靜置 5 分鐘，讓水中溶解的氧氣初步釋放；隨后打開密封蓋，用移液器向水中緩慢通入高純氮氣（純度≥99.999%，若條件允許），通氣時間控制在 2-3 分鐘，通氣速率以水面輕微波動為宜，避免劇烈通氣導致溶液飛濺，進一步去除水中殘留氧氣；若無法通入氮氣，可延長超純水靜置時間至 10 分鐘，確保水中溶解氧含量降至極低水平。其次，零氧試劑添加：按儀器說明書要求的比例（如每 50mL 超純水添加 0.5g 零氧粉末試劑，或 1mL 零氧液體試劑），用移液器精準移取零氧試劑加入超純水中；若為粉末試劑，用玻璃棒輕輕攪拌溶液，攪拌速度以不產生氣泡為宜，直至試劑完全溶解（無肉眼可見顆粒），避免攪拌過快導致空氣溶入；若為液體試劑，加入后輕輕顛倒校準瓶 3-5 次，確保試劑與超純水充分混合，顛倒過程中避免用力過猛產生氣泡。第三，零氧反應靜置：蓋緊校準瓶密封蓋，將其置于室溫環境下避光靜置，嚴格按說明書控制反應時間（通常為 10-15 分鐘），讓零氧試劑與水中殘留的氧氣充分反應，生成穩定的無氧體系；靜置期間不可晃動校準瓶，也不可打開密封蓋，防止空氣中氧氣重新溶入；若環境溫度低于 20℃，需適當延長靜置時間（每降低 5℃延長 5 分鐘），確保反應完全。

三、校準流程執行：精準完成零氧基準設定

校準操作需嚴格按儀器程序執行，確保零氧信號穩定采集與基準保存。首先，校準瓶準備：靜置結束后，取出校準瓶，用無塵軟布擦拭外壁，去除表面的水漬或指紋（若儀器為光學檢測原理，避免影響光信號傳輸）；打開密封蓋，觀察零氧溶液是否澄清透明，無氣泡、渾濁或沉淀，若出現異常，需重新制備零氧溶液，不可繼續使用。其次，樣品添加與儀器操作：按儀器要求將零氧溶液轉移至檢測池（或直接將校準瓶與儀器檢測接口連接，若為一體化設計），轉移過程需緩慢傾倒，避免產生氣泡；若檢測池有液位刻度線，需確保溶液液位達到刻度線（保證檢測光路完全浸沒），液位不足時需補充新制備的零氧溶液；操作測定儀進入 “零氧校準” 子菜單，按提示選擇 “開始校準”，儀器將自動采集零氧溶液的信號（如吸光度、電極響應值），并實時顯示校準進度。第三，信號穩定與基準保存：校準過程中，觀察儀器顯示屏上的信號值變化，當信號值連續 30 秒無波動（或波動范圍≤±0.01mg/L）時，說明零氧信號已穩定；此時儀器將自動計算零氧基準值，或提示用戶確認 “是否保存校準結果”，按 “確認” 鍵保存基準值，完成零氧校準；若儀器提示 “校準失敗”，需排查零氧溶液是否制備合格、檢測池是否潔凈、儀器是否處于正常工作狀態，排除問題后重新進行校準。

四、校準后驗證：確保校準結果可靠

校準完成后需通過驗證步驟，確認零氧基準設定準確，避免校準偏差影響后續檢測。首先，重復校準驗證：按上述流程重新制備一份零氧溶液，再次執行零氧校準操作，記錄兩次校準的零氧基準值；兩次基準值的相對偏差需≤±2%，若偏差超出范圍，需檢查零氧試劑是否變質、超純水是否合格、操作步驟是否規范，排除問題后進行第三次校準，直至兩次校準偏差符合要求。其次，空白測試驗證：將校準后的測定儀切換至 “樣品檢測” 模式，用超純水作為空白樣品，按正常檢測流程操作，測定空白樣品的溶解氧濃度；空白值應≤0.05mg/L（若儀器檢測下限為 0.01mg/L，空白值需≤0.01mg/L），若空白值偏高，說明零氧校準未完全消除基線漂移，需重新進行校準。第三，儀器狀態恢復：校準驗證合格后，清空儀器檢測池內的零氧溶液，用去離子水沖洗檢測池 3 次，去除殘留的零氧試劑；關閉儀器 “校準模式”，切換至 “正常檢測模式”，準備進行實際水樣檢測；若校準后短期內不使用儀器，需關機并妥善存放，避免儀器受環境因素影響導致基準漂移。

通過以上標準化操作步驟，可規范完成便攜式溶解氧快速測定儀的零氧校準，確保儀器具備精準的零氧基準，為后續溶解氧檢測結果的準確性提供關鍵保障。校準過程中需嚴格遵循儀器說明書要求，注重細節控制，避免因操作不當導致校準失敗或基準偏差。