紅外測油儀的空白校準是消除測量背景干擾、建立儀器基準信號的關鍵步驟,其操作規范性直接影響后續油類含量檢測的準確性。空白校準本質是通過純溶劑(無油干擾的萃取劑)校正儀器光學系統、電路噪聲及溶劑本底吸收帶來的誤差,確保儀器僅對樣品中的油類物質產生響應。掌握正確的空白校準操作流程,是保障紅外測油儀穩定運行的基礎。 首先,校準前需做好充分準備工作,為校準提供穩定環境與合格材料。需先確認實驗室環境條件,保持溫度穩定在 15-25℃,避免溫度劇烈波動導致儀器光學元件性能變化;控制環境相對濕度在 30%-60%,濕度過高易造成儀器內部受潮,影響電路穩定性;同時遠離強電磁場源(如大功率電機、變壓器),防止電磁干擾導致信號漂移。準備適配的空白溶劑,需與樣品萃取時使用的溶劑一致(如四氯乙烯、四氯化碳),且溶劑純度需符合要求(通常為分析純及以上),確保溶劑中無油分、雜質殘留,避免因溶劑本底污染引入校準誤差。此外,需檢查比色皿狀態,選擇無劃痕、無破損、潔凈度達標的石英比色皿,使用前用空白溶劑反復沖洗 2-3 次,去除可能附著的油膜或雜質,并用無絨軟布輕輕擦干外壁,防止指紋、水漬影響光透過率。 其次,按規范流程執行空白校準操作,確保校準步驟完整有序。第一步啟動儀器預熱,打開紅外測油儀電源,按說明書要求完成預熱(通常不少于 30 分鐘),待儀器光源強度、檢測器響應穩定后,進入空白校準模式。第二步注入空白溶劑,將清洗干凈的比色皿緩慢注入空白溶劑,注入量需符合儀器要求(通常為比色皿容積的 2/3 至 3/4),避免溶劑過少導致光線折射異常,或過多溢出污染儀器;注入過程中需避免產生氣泡,若出現氣泡,可輕輕敲擊比色皿壁排出,防止氣泡反射紅外光干擾信號檢測。第三步放入比色皿,打開儀器比色室蓋,將裝有空白溶劑的比色皿按定位標識正確放置(確保透光面與光路對齊),關閉比色室蓋,避免外界光線進入干擾檢測。第四步執行校準程序,在儀器操作界面選擇 “空白校準” 功能,儀器會自動掃描特定紅外波長(通常為油類特征吸收峰,如 2930cm?1、2960cm?1、3030cm?1),測量空白溶劑的吸收信號,并將該信號設定為基準零點,用于抵消后續樣品測量中的溶劑本底吸收。校準過程中需保持儀器周圍環境安靜,避免震動或碰撞儀器,防止比色皿位置偏移影響測量結果。 再者,校準后需進行驗證與數據確認,確保校準結果符合要求。校準完成后,儀器會顯示空白校準結果(如吸光度值、透光率值),需查看數據是否在允許范圍內(通常空白吸光度值應接近 0,且波動小于 ±0.002),若數據超出正常范圍,需排查原因并重新校準。可通過重復校準驗證穩定性,連續進行 2-3 次空白校準,觀察每次校準結果的偏差,若偏差小于儀器規定的重復性誤差(通常為 ±0.5%),說明校準結果穩定可靠;若偏差過大,需檢查溶劑純度是否達標、比色皿是否潔凈、儀器是否受外界干擾,排除問題后再次校準。此外,需記錄校準信息,詳細填寫校準日期、環境溫濕度、溶劑類型與批號、比色皿編號、校準結果等內容,形成完整的校準記錄,便于后續追溯與儀器維護。 最后,需注意校準操作中的關鍵事項,避免因細節疏忽導致校準失效。空白溶劑需現用現取,避免長期放置后吸收空氣中的油分或雜質;比色皿使用后需及時用空白溶劑清洗干凈,并存放在專用保護盒中,防止污染或損壞。若儀器長期未使用(如超過 1 周),再次使用前需重新進行空白校準,避免儀器狀態變化導致基準零點偏移;若樣品萃取溶劑批次更換,即使溶劑類型相同,也需重新開展空白校準,消除不同批次溶劑本底差異帶來的影響。此外,不可隨意跳過空白校準步驟或使用過期的空白校準數據,若發現校準后儀器測量數據異常,需優先重新進行空白校準,排查是否因校準失效導致誤差。 通過上述規范操作,可有效完成紅外測油儀空白校準,建立準確的測量基準,為后續油類含量檢測消除背景干擾,確保檢測數據的準確性與可靠性,為環境監測、工業質控等領域的油類分析提供有力支撐。
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