為了提高COD氨氮分析儀的測量精度,在實際操作中,操作人員需要規(guī)范水樣的采集、保存、取樣。獲得的數(shù)據(jù)可能存在很大偏差。
本文主要討論測量時使用測量儀器的注意事項:1.移液槍(自動移液器)① 使用移液槍進行移液,如精度要求較高,建議經(jīng)常校準(用1/10,000天平稱取抽取的水樣,如果不建議使用移液器);此外,測量時,注意移液器吸頭中沒有殘留液體。② 對于1-5mL范圍的移液器,建議僅移取2mL以上的體積,2mL以下的體積應直接用0.1-1mL范圍的移液器移液或分兩次移液。③ 移取不同液體時,注意更換移液器吸頭,避免交叉污染;2. 移液器(刻度移液器)① 盡量使用相同的水樣。移液器,移取不同液體時,注意先用蒸餾水沖洗2-3次,再用待測水樣沖洗2-3次,避免交叉污染;測量/添加水樣和試劑時,移液器應通過觀察凹形液體進行測量;帶有“Blow”標記的移液器應將排液頭內(nèi)的殘留液體吹出。② 2mL水樣,建議用2mL移液器直接測量,或用1mL移液器移液兩次;3. 內(nèi)部稀釋內(nèi)稀釋:即直接加入蒸餾水和水樣進行稀釋(總體積等于要加入的水樣體積);注意:如果采用內(nèi)稀釋法,建議先加入蒸餾水,再加入待測水樣。稀釋倍數(shù)不建議超過10倍。如需更大的稀釋倍數(shù),請參考外部稀釋法。4、加入水樣和試劑時,盡量垂直于管壁,在空氣中加入試劑,然后靠著管壁引入一滴。盡量不要讓水樣或試劑粘在管壁上。
空白試驗值對COD測定的準確性影響很大,尤其是對COD值較低的水質分析。大量試驗證明,影響空白值的主要因素是硫酸的質量、試驗水和試劑濃度。大量實驗證實,不同產(chǎn)地、不同質量的硫酸對空白值的影響不同。解決這個問題的方法是使用質量好的優(yōu)級純硫酸或分析純硫酸,在分析過程中使用同一廠家、同一批號的硫酸。
垃圾滲濾液的主要特點是COD濃度高,CODcr高達80000mg/L,成分復雜,還含有一定的色度和懸浮物。
在HJ/T91-2002《地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范》中規(guī)定,地表水樣自然沉降30min,取上層非沉降部分測定,其中包括了膠體和富營養(yǎng)化湖泊水庫水樣中的微小藻類。所以,污水必須測定所含的懸浮物與原始水樣
重鉻酸鹽回流法,高錳酸鉀法,分光光度法,快速消解法,快速消解分光光度法