臺式氨氮測定儀所用試劑（如納氏試劑、水楊酸 - 次氯酸鹽等）的穩(wěn)定性直接影響測量精度，規(guī)范儲存與更換流程可將試劑誤差控制在 ±3% 以內(nèi)。以下為具體操作標準。

一、核心試劑儲存條件

納氏試劑作為常用顯色劑，需嚴格避光冷藏：儲存于棕色玻璃試劑瓶中，放置在 2-8℃冰箱的冷藏區(qū)，避免冷凍結(jié)冰（結(jié)冰會導(dǎo)致碘化汞析出）。有效期為配制后 1 個月，若發(fā)現(xiàn)溶液出現(xiàn)橙紅色沉淀或渾濁，需立即報廢。

水楊酸 - 次氯酸鹽試劑需分組分儲存：水楊酸溶液（50g/L）常溫避光保存，有效期 2 個月；次氯酸鈉溶液（有效氯≥5%）需單獨存放于聚乙烯瓶中，25℃以下環(huán)境保質(zhì)期 1 個月，每周需用硫代硫酸鈉滴定法核查有效氯濃度，低于 3% 時禁用。

緩沖溶液（如磷酸鹽緩沖液 pH=11.7）需現(xiàn)配現(xiàn)用，若需短期儲存，需加入 0.01% 疊氮化鈉防腐，冷藏條件下可保存 7 天，發(fā)現(xiàn)霉菌生長或 pH 值偏離 ±0.2 時立即更換。

二、儲存環(huán)境控制

試劑儲存柜需滿足恒溫（15-25℃）、恒濕（相對濕度 40%-60%）條件，安裝防爆冰箱存放揮發(fā)性試劑（如酒石酸鉀鈉溶液）。柜內(nèi)嚴禁存放氧化劑與還原劑（如次氯酸鈉與抗壞血酸需分柜存放），避免交叉污染。

危險品管理需符合規(guī)范：納氏試劑中的汞鹽屬劇毒物質(zhì)，需單獨上鎖存放，建立領(lǐng)用登記制度；廢棄試劑需倒入專用廢液桶（貼 “含汞廢液” 標識），由專業(yè)機構(gòu)處理，嚴禁直接排放。

三、試劑更換判定標準

外觀檢查不合格：溶液出現(xiàn)沉淀、分層、變色（如納氏試劑由淡黃色變?yōu)榧t棕色）；水楊酸溶液出現(xiàn)絮狀沉淀；緩沖液產(chǎn)生氣泡或霉斑。

性能驗證失效：用 10mg/L 氨氮標準液測試，顯色后吸光度較初始值下降超過 10%；校準曲線相關(guān)系數(shù) R2＜0.999；空白溶液吸光度超過 0.030AU（220nm 波長）。

有效期臨界值：距生產(chǎn)日期或配制日期達到規(guī)定保質(zhì)期前 3 天，需提前準備備用試劑，避免因試劑失效導(dǎo)致停機。

四、更換操作規(guī)范

更換前需清空管路：啟動儀器 “試劑排空” 程序，將原有試劑殘留量降至 0.5mL 以下，用去離子水沖洗試劑管路 3 次，每次沖洗量為管路容積的 2 倍。

新試劑加注要求：納氏試劑加注時需使用專用移液管，避免接觸皮膚（建議佩戴丁腈手套）；次氯酸鈉溶液加注后需立即蓋緊瓶蓋，防止氯氣揮發(fā)。

更換后驗證：用標準溶液（5mg/L、20mg/L）進行兩點校準，計算相對誤差，確?！堋?%；連續(xù)測量 3 次空白溶液，吸光度極差需＜0.005AU，否則需重新清洗比色皿并檢查試劑純度。

五、記錄與追溯管理

建立《試劑管理臺賬》，記錄每批試劑的采購日期、配制時間、失效日期及更換記錄。每批新試劑需附質(zhì)量檢測報告（如納氏試劑的吸光度核查數(shù)據(jù)），存檔保存至少 1 年。

更換后需同步更新儀器參數(shù)：在系統(tǒng)中錄入新試劑批號，校準曲線斜率偏差超過 5% 時需重新標定，標定結(jié)果經(jīng)雙人復(fù)核后生效。

通過嚴格執(zhí)行上述規(guī)范，可確保臺式氨氮測定儀試劑始終處于最佳狀態(tài)，為水質(zhì)監(jiān)測數(shù)據(jù)的可靠性提供基礎(chǔ)保障。實際操作中需結(jié)合試劑特性動態(tài)調(diào)整儲存周期，高頻率使用場景（如每日檢測 50 樣以上）建議縮短更換間隔。