紅外測油儀通過有機溶劑萃取水樣中的油分(包括石油類、動植物油),利用油分在特定紅外波長(2930cm?1、2960cm?1、3030cm?1)的特征吸收實現定量檢測,其測定方式需根據水樣特性、檢測效率及精度要求選擇,核心差異體現在萃取與凈化環(huán)節(jié)的操作邏輯,主要分為直接萃取法、固相萃取法及聯(lián)用預處理法三大類。 一、直接萃取法 直接萃取法是最基礎的測定方式,適用于清潔水樣或低濃度含油廢水。操作流程為 “水樣萃取 — 分層凈化 — 上機檢測”:取一定體積水樣(通常 100-500mL)加入分液漏斗,按比例加入四氯化碳或四氯乙烯(萃取劑與水樣體積比 1:10),振蕩萃取 5-10 分鐘(確保油分充分轉移至有機相),靜置分層(5-10 分鐘)后,放出下層有機相(含油分),通過無水硫酸鈉柱脫水(去除水分干擾),再經 0.45μm 有機濾膜過濾(去除懸浮顆粒)。該方式的關鍵是控制萃取條件:振蕩強度需適中(避免乳化,乳化后可加入氯化鈉破乳),分層時需棄去界面乳化層(防止影響吸光度)。其優(yōu)勢是操作簡單(無需復雜設備),適合實驗室常規(guī)檢測,但效率較低(單個樣品需 30 分鐘),且萃取劑用量大(需注意環(huán)保處理)。 二、固相萃取法 固相萃取法適用于低油分、高懸浮物水樣,通過固相柱富集油分減少基質干擾。核心步驟為 “柱活化 — 水樣過柱 — 洗脫 — 檢測”:先用萃取劑(如四氯乙烯)活化固相萃取柱(填充 C18 或氟代硅膠吸附劑),取水樣以 5-10mL/min 流速通過柱子(油分被吸附劑截留),再用少量萃取劑(5-10mL)洗脫吸附的油分,收集洗脫液上機檢測。該方式需優(yōu)化流速與洗脫體積:流速過快會導致油分吸附不完全(需通過回收率實驗驗證,回收率需≥80%),洗脫體積不足則油分殘留(需梯度洗脫至無油分檢出)。相比直接萃取,其優(yōu)勢是減少乳化風險(懸浮物被柱體截留),萃取劑用量僅為直接法的 1/5,但吸附柱容量有限(適用于油分濃度<10mg/L 水樣),且需定期更換柱子(避免吸附飽和)。 三、聯(lián)用預處理法 聯(lián)用預處理法針對復雜水樣(如含乳化油、高鹽廢水),結合多種預處理技術提升測定準確性。常見組合包括 “酸化破乳 + 直接萃取”:對乳化嚴重的水樣(如含表面活性劑廢水),先加入硫酸調節(jié) pH 至 2 以下(破壞乳化膜),再按直接萃取法操作,破乳率可達 90% 以上;“蒸餾 - 萃取聯(lián)用” 適用于高沸點油分檢測:通過蒸餾分離水樣中揮發(fā)性成分,殘留液冷卻后再萃取,避免輕組分損失。此外,對含動植物油的水樣,可采用 “硅酸鎂吸附凈化”:萃取后的有機相通過硅酸鎂柱(活化處理),吸附動植物油后僅檢測石油類,實現油分形態(tài)的選擇性測定。聯(lián)用方式需根據干擾類型設計流程(如高鹽樣先除鹽,高有機物樣先消解),雖操作復雜,但能滿足復雜基質的檢測需求。 不同測定方式的選擇需遵循 “適配性原則”:清潔地表水優(yōu)先選直接萃取法(兼顧成本與精度);工業(yè)廢水(含懸浮物)推薦固相萃取法(減少凈化步驟);科研或特殊樣品(如含乳化油、混合油)需采用聯(lián)用預處理法。無論哪種方式,均需滿足 “萃取完全、凈化徹底、操作規(guī)范” 的核心要求,通過空白實驗(萃取劑空白吸光度≤0.01)和回收率驗證(80%-120%)確保數據可靠。紅外測油儀的測定方式本質是 “萃取效率與基質干擾的平衡”,通過優(yōu)化預處理邏輯,實現不同水樣中油分的精準定量。
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