臺式 COD 測定儀通過試劑與水樣中有機物的氧化還原反應,結合比色原理實現 COD 濃度檢測,使用前必須進行校準。校準是消除儀器系統誤差、確保檢測精度的關鍵環節,若跳過校準直接檢測,易因儀器漂移、試劑變化等因素導致數據偏差,無法反映水樣真實 COD 值。需明確校準的必要性、時機與規范流程,為準確檢測奠定基礎。 一、使用前需校準的核心原因 臺式 COD 測定儀使用前需校準,本質是解決 “系統誤差累積” 問題,主要源于三方面因素: 一是儀器自身狀態的動態變化。儀器光學系統(如光源、檢測器)長期存放或頻繁使用后,可能出現光源亮度衰減、檢測器靈敏度下降等情況,導致相同濃度的有色溶液檢測出的吸光度值發生偏移;儀器的溫度控制模塊(如消解加熱塊)若存在溫度偏差,會影響氧化還原反應的充分性,進而改變顯色強度,這些變化需通過校準修正,確保儀器檢測基準一致。 二是試劑特性的不穩定性。COD 檢測試劑(如重鉻酸鉀氧化劑、硫酸銀催化劑、顯色劑)開封后易受環境影響,如氧化劑因吸潮導致濃度降低、顯色劑因光照發生降解,使試劑與有機物的反應效率改變;不同批次試劑的純度、濃度可能存在細微差異,若直接沿用舊校準曲線,會因試劑匹配度不足引發誤差,需通過校準建立當前試劑與吸光度的對應關系。 三是檢測環境的干擾影響。實驗室溫度、濕度變化會間接影響檢測結果,如溫度過低會延緩顯色反應,導致吸光度偏低;空氣中的灰塵若附著在比色皿表面,會遮擋光線,形成假性吸光度升高。校準過程可同步消除這些環境因素的干擾,通過空白校準扣除環境背景值,確保檢測數據僅反映水樣 COD 貢獻。 二、校準的適用時機與頻率 除首次使用前需強制校準外,以下情況使用前也必須重新校準,避免因 “隱性誤差” 導致數據失效: 新開封或更換試劑批次時,需重新校準 —— 不同批次試劑的成分差異會破壞原有校準曲線的線性關系,即使同一品牌試劑也需通過校準匹配當前試劑特性;儀器長時間未使用(如超過 1 個月)后,光學部件與電子元件可能出現漂移,需通過校準恢復檢測精度;檢測過程中若發現數據異常(如空白值過高、標準溶液檢測偏差超出允許范圍),需暫停檢測并重新校準,排查是否因校準失效導致問題。 常規使用場景下,建議每次開機檢測前進行簡易校準(如單點校準,使用中間濃度標準溶液驗證),每周進行一次多點校準(使用 3-5 個濃度梯度的標準溶液建立新校準曲線),確保儀器始終處于精準狀態。 三、使用前的校準規范流程 校準需遵循 “空白校準 - 標準校準 - 曲線驗證” 的三步流程,操作需嚴格按儀器說明書與檢測標準執行: 第一步是空白校準。取適量無有機物污染的純水(如超純水),按正常檢測步驟加入試劑并完成消解、顯色,得到空白溶液;將空白溶液倒入潔凈比色皿,放入儀器比色槽,執行 “空白校準” 操作,儀器會自動記錄空白吸光度值,用于后續檢測時扣除背景干擾,確保數據基線歸零。 第二步是標準校準。配制至少 3 個濃度梯度的 COD 標準溶液(濃度范圍需覆蓋待檢測水樣的預估 COD 值,且包含低、中、高濃度點),如 50mg/L、150mg/L、500mg/L;按空白溶液的處理流程,分別對各濃度標準溶液進行消解、顯色,依次測定吸光度值;將標準溶液濃度與對應吸光度值輸入儀器,儀器會自動擬合生成校準曲線(需確保曲線線性相關系數 R2≥0.999,否則需重新配制標準溶液并檢測)。 第三步是曲線驗證。選取一個未參與校準曲線擬合的中間濃度標準溶液(如校準用 50mg/L、150mg/L、500mg/L,驗證用 250mg/L),按檢測流程測定其 COD 值,若測定值與理論值的偏差在 ±5% 以內,說明校準曲線有效;若偏差超出范圍,需檢查標準溶液配制是否準確、消解溫度是否達標,排除問題后重新校準。 四、校準過程的注意事項 校準操作需規避細節失誤,否則會導致 “校準失效”,反而引入新誤差: 校準用的標準溶液需現配現用,且配制過程需使用校準過的移液管、容量瓶,確保濃度準確;消解過程需嚴格控制溫度與時間(如重鉻酸鉀法通常需 165℃消解 20 分鐘),避免因反應不充分導致吸光度偏低;比色皿需提前用純水洗凈并擦干外壁,避免指紋、水珠影響透光率,且每次放入比色槽的方向需一致(如標記透光面朝向光源)。 此外,校準完成后需記錄校準信息,包括校準日期、標準溶液濃度、校準曲線參數、操作人員等,便于后期追溯;若儀器支持校準曲線存儲,需覆蓋舊曲線,避免誤調用;校準后的儀器需在 1 小時內開始檢測,防止環境變化影響校準效果,確保 COD 檢測結果的準確性與可靠性。
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