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在線溶解氧檢測儀通過電極法(如極譜法、熒光法)監測水體中溶解氧濃度,零氧校準是確保低濃度檢測精度的關鍵步驟,需嚴格遵循 “準備 - 校準 - 驗證” 流程,消除電極零點漂移影響,保障檢測數據可靠。以下為詳細實操指南: 一、校準前準備:奠定精準基礎 1. 設備與試劑準備 確認在線溶解氧檢測儀處于 “待機” 狀態,關閉水樣進樣閥,避免校準過程中水樣流入檢測池;準備零氧校準專用試劑(如亞硫酸鈉 - 鈷鹽混合溶液,需在有效期內,外觀無渾濁、沉淀)、潔凈的校準杯(與電極適配,材質為玻璃或聚四氟乙烯)、一次性手套、無塵布及超純水。若儀器支持外接校準模式,需提前連接校準專用管路,確保管路無泄漏、無殘留水樣。 2. 電極預處理 取出溶解氧電極(若為沉入式電極,需先切斷電源后拆卸),用無塵布蘸取超純水輕輕擦拭電極表面(極譜法電極需清潔膜體,熒光法電極需擦拭熒光帽),去除附著的懸浮物或污垢,避免影響校準信號;若電極長期未使用或表面干燥,需按說明書要求浸泡于專用電解液(極譜法)或活化液(熒光法)中 10-20 分鐘,恢復電極活性后再進行校準。 3. 環境與儀器檢查 將校準環境溫度控制在 20-25℃(與儀器日常工作溫度一致),避免溫度劇烈波動影響試劑穩定性與電極響應;檢查儀器供電是否穩定,建議連接穩壓電源,防止校準過程中斷電;進入儀器校準界面,確認 “零氧校準” 功能已激活,記錄校準前的電極零點數值(用于后續對比),若儀器提示 “電極故障” 或 “信號異常”,需先排查故障再啟動校準。 二、校準實操步驟:規范執行流程 1. 配制零氧校準液 按試劑說明書比例配制零氧校準液:將定量亞硫酸鈉試劑(固體或液體)加入校準杯,再加入超純水至刻度線,輕輕攪拌至試劑完全溶解(避免劇烈攪拌產生氣泡),靜置 2-3 分鐘,確保溶液內溶解氧被充分消耗(理論上零氧校準液溶解氧濃度應≤0.1mg/L)。若使用預制零氧校準液,直接打開包裝倒入校準杯即可,無需額外配制。 2. 電極浸入與信號穩定 佩戴一次性手套,將預處理后的電極緩慢浸入零氧校準液中,確保電極感應區域(極譜法膜體、熒光法熒光帽)完全浸沒,且液面高于電極感應區 2-3mm,避免電極線纜或接口接觸校準液;將校準杯置于平穩桌面,防止溶液晃動導致電極位置偏移;啟動儀器 “零氧校準” 程序,儀器將自動采集電極輸出的電信號,此時需保持環境安靜,避免電磁干擾或振動,等待信號穩定(通常需 5-10 分鐘,儀器會顯示 “信號穩定” 提示)。 3. 確認與保存校準結果 當儀器信號穩定后,自動計算并顯示零氧校準值,對比校準值與理論零氧值(≤0.1mg/L),若偏差在儀器允許范圍(通常 ±0.05mg/L)內,點擊 “確認校準” 按鈕,儀器將自動保存校準參數,更新電極零點;若偏差超出允許范圍,需排查原因:重新配制校準液(可能試劑失效)、清潔電極表面(可能存在污染)或檢查電極與儀器的連接(可能接觸不良),排除問題后重新執行校準步驟,直至校準值合格。 4. 電極復位與管路清洗 校準完成后,取出電極,用超純水沖洗表面殘留的校準液(避免試劑腐蝕電極),用無塵布吸干水分;極譜法電極需重新安裝電解液(若校準過程中電解液泄漏),熒光法電極需檢查熒光帽是否完好;將電極裝回儀器檢測池(沉入式電極需重新安裝并密封),打開水樣進樣閥,用超純水沖洗檢測池與管路 3-5 分鐘,清除殘留的校準液,防止污染后續水樣。 三、校準后驗證與注意事項 1. 性能驗證 校準完成后,儀器切換至 “正常檢測” 模式,通入已知溶解氧濃度的標準溶液(如飽和溶解氧水,濃度可通過溫度計算),檢測標準溶液的溶解氧值,對比檢測結果與標準值的偏差,若偏差≤±0.2mg/L,說明零氧校準有效,儀器可恢復正常監測;若偏差過大,需重新進行零氧校準,或檢查電極是否存在老化(如極譜法膜體破損、熒光法熒光帽衰減),必要時更換電極。 2. 關鍵注意事項 零氧校準液需現配現用(預制液開封后需 1 小時內使用),避免長時間放置導致空氣中氧氣重新溶解,影響校準精度; 極譜法電極校準過程中,禁止觸摸電極膜體,防止膜體破損導致電解液泄漏;熒光法電極禁止用尖銳物體擦拭熒光帽,避免劃傷影響熒光信號; 若儀器支持 “自動零氧校準” 功能,需定期(如每月)檢查校準液儲備量與管路通暢性,確保自動校準程序可正常觸發; 記錄校準過程:包括校準日期、校準液批次、校準前后零點數值、校準結果偏差等,存入儀器維護臺賬,為后續校準周期優化提供依據。 在線溶解氧檢測儀零氧校準的核心是 “試劑有效、電極活性、操作規范”,通過嚴格執行準備、校準、驗證流程,可有效消除電極零點漂移,確保儀器在低溶解氧濃度區間的檢測精度,為水體溶解氧監測(如污水處理厭氧池、深水環境)提供可靠數據支撐。
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