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臺(tái)式總氯測(cè)定儀操作步驟全流程解析

時(shí)間:2025-09-26 16:25:01   訪客:47

臺(tái)式總氯測(cè)定儀通過(guò)特異性顯色試劑(如 DPD 試劑)與水樣中總氯(游離氯 + 化合氯)反應(yīng)生成有色化合物,再經(jīng)分光光度法計(jì)算總氯濃度,廣泛用于水質(zhì)總氯含量檢測(cè)。操作需遵循 “樣品精準(zhǔn)處理、試劑規(guī)范添加、儀器嚴(yán)格校準(zhǔn)、數(shù)據(jù)可靠記錄” 原則,通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)化流程確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確。

一、操作前準(zhǔn)備工作

1、儀器與試劑檢查

接通儀器電源,啟動(dòng)后執(zhí)行自檢程序,檢查光源、比色模塊、顯示屏是否正常(無(wú)報(bào)錯(cuò)提示),確認(rèn)儀器處于待機(jī)狀態(tài);核查總氯檢測(cè)試劑(如 DPD 試劑粉包或液體試劑)有效期,確保在有效期內(nèi)且包裝完好(無(wú)受潮、漏液),同時(shí)準(zhǔn)備無(wú)氯超純水(電導(dǎo)率≤1.0μS/cm,用于空白校準(zhǔn)與器具清洗);檢查比色皿(石英或玻璃材質(zhì))是否潔凈、無(wú)劃痕,若有污漬需用無(wú)氯超純水沖洗后晾干,避免影響吸光度測(cè)量。

2、樣品采集與預(yù)處理

按檢測(cè)要求采集代表性水樣(采樣容器需提前用無(wú)氯超純水清洗 2-3 次),采樣后立即檢測(cè)(總氯易揮發(fā),避免長(zhǎng)時(shí)間存放);若水樣濁度較高(>5NTU),需用 0.45μm 耐腐濾膜過(guò)濾,去除懸浮顆粒(防止干擾顯色反應(yīng));若水樣 pH 值超出試劑反應(yīng)范圍(通常 6.2-6.5),用稀硫酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH 至規(guī)定范圍,調(diào)節(jié)后用 pH 試紙驗(yàn)證,確保符合檢測(cè)要求。

二、空白校準(zhǔn)操作

1、空白樣品制備

取干凈比色皿,加入規(guī)定體積的無(wú)氯超純水(與后續(xù)水樣體積一致,如 10mL),按試劑說(shuō)明書(shū)要求加入空白試劑(或不加試劑,具體依試劑類型而定),輕輕搖勻(避免產(chǎn)生氣泡,氣泡會(huì)干擾光信號(hào)),靜置 1-2 分鐘,待溶液穩(wěn)定后作為空白樣品。

2、儀器空白校準(zhǔn)

打開(kāi)儀器 “空白校準(zhǔn)” 功能,將空白樣品比色皿放入儀器比色槽,確保比色皿透光面對(duì)準(zhǔn)光學(xué)鏡頭,蓋好比色槽蓋;儀器自動(dòng)采集空白樣品吸光度,待讀數(shù)穩(wěn)定后(通常 3-5 秒),點(diǎn)擊 “確認(rèn)” 保存空白校準(zhǔn)數(shù)據(jù),完成后取出空白比色皿,用無(wú)氯超純水沖洗干凈備用。若空白吸光度超出儀器規(guī)定范圍(通?!?.02),需重新制備空白樣品并校準(zhǔn),排查是否因超純水含氯或比色皿污染導(dǎo)致。

三、樣品檢測(cè)操作

1、樣品與試劑反應(yīng)

取另一干凈比色皿,加入規(guī)定體積的預(yù)處理后水樣(如 10mL),按試劑說(shuō)明書(shū)順序與劑量添加總氯顯色試劑(如 DPD 試劑粉包,需完全溶解),用移液器或移液管精準(zhǔn)控制試劑用量(誤差≤±0.1mL),避免試劑過(guò)量或不足影響反應(yīng);輕輕顛倒比色皿 3-5 次,確保溶液充分混合,按說(shuō)明書(shū)要求靜置反應(yīng)(通常 2-5 分鐘,確保顯色完全),靜置期間避免陽(yáng)光直射(部分顯色產(chǎn)物對(duì)光敏感)。

2、儀器檢測(cè)與濃度讀取

反應(yīng)完成后,將樣品比色皿放入儀器比色槽,蓋好蓋子,選擇 “樣品檢測(cè)” 模式;儀器自動(dòng)對(duì)比空白樣品與樣品的吸光度差異,結(jié)合內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算總氯濃度,待讀數(shù)穩(wěn)定后(顯示屏數(shù)值不再波動(dòng)),記錄檢測(cè)結(jié)果(單位通常為 mg/L);若需多次測(cè)量提高準(zhǔn)確性,可重復(fù)制備 3 次平行樣品,分別檢測(cè)后計(jì)算平均值(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差需≤2%),以平均值作為最終檢測(cè)結(jié)果。

四、標(biāo)準(zhǔn)溶液驗(yàn)證(可選,確保精度)

1、標(biāo)準(zhǔn)樣品制備

取已知濃度的總氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度覆蓋儀器量程的 50%-80%),按樣品檢測(cè)步驟制備標(biāo)準(zhǔn)樣品(加入相同劑量的顯色試劑,靜置反應(yīng))。

2、驗(yàn)證與校準(zhǔn)調(diào)整

將標(biāo)準(zhǔn)樣品比色皿放入儀器檢測(cè),讀取儀器顯示濃度,與標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)際濃度對(duì)比,計(jì)算相對(duì)誤差(需≤±5%);若誤差超標(biāo),需重新進(jìn)行空白校準(zhǔn),或檢查試劑活性、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是否準(zhǔn)確,必要時(shí)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(通過(guò)儀器 “曲線校準(zhǔn)” 功能,用 2-3 個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)),確保儀器檢測(cè)精度符合要求。

五、操作后清理與數(shù)據(jù)管理

1、器具與儀器清理

檢測(cè)完成后,立即用無(wú)氯超純水沖洗比色皿、移液器吸頭、試劑添加器具 3-5 次,去除殘留試劑與樣品,晾干后收納;關(guān)閉儀器 “樣品檢測(cè)” 模式,執(zhí)行儀器清潔程序(若有),清理比色槽內(nèi)可能殘留的液體;最后關(guān)閉儀器電源,拔掉電源線,用無(wú)塵布擦拭儀器表面,去除污漬。

2、數(shù)據(jù)記錄與存儲(chǔ)

詳細(xì)記錄檢測(cè)信息:樣品編號(hào)、采樣時(shí)間、檢測(cè)日期、儀器型號(hào)、試劑批次、空白吸光度、樣品檢測(cè)濃度(含平行樣數(shù)據(jù))、標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證結(jié)果;將數(shù)據(jù)錄入檢測(cè)臺(tái)賬,同時(shí)在儀器中保存檢測(cè)記錄(若支持?jǐn)?shù)據(jù)存儲(chǔ)功能),便于后續(xù)追溯與數(shù)據(jù)分析;若檢測(cè)結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)限值,需立即標(biāo)注并反饋相關(guān)人員,按規(guī)定流程處理。

此外,操作人員需定期參加儀器操作培訓(xùn),熟悉不同試劑類型(粉包、液體)的操作差異,嚴(yán)格按說(shuō)明書(shū)執(zhí)行每一步驟,避免因操作偏差導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果失真;儀器需按周期(每 3-6 個(gè)月)進(jìn)行維護(hù)校準(zhǔn),確保長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。



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